林藝華1宋曉萌2張瑋3
（1.浙江省象山縣中醫(yī)醫(yī)院口腔科
寧波315700；
2.江蘇省口腔醫(yī)院口腔頜面外科，南京醫(yī)科大學(xué)口腔醫(yī)學(xué)研究所；
3.特診科，南京醫(yī)科大學(xué)口腔醫(yī)學(xué)研究所南京210029）
氧化鋯陶瓷因具有高韌性、高強(qiáng)度、良好的
生物相容性及極佳的美學(xué)性能，而在口腔陶瓷材料中備受關(guān)注，被越來(lái)越廣泛的應(yīng)用于全瓷修復(fù)中[1]。粘接在全瓷修復(fù)中有著十分重要的作用，直接影響到修復(fù)體的成功，粘接劑的選擇對(duì)于提高
修復(fù)成功率、延長(zhǎng)修復(fù)體使用時(shí)間尤為重要。近
年來(lái)，樹(shù)脂加強(qiáng)型玻璃離子粘接劑廣泛應(yīng)用于正畸托槽的粘接中，但其在全瓷修復(fù)體粘接中的應(yīng)用報(bào)道很少。本研究考察了3種臨床常用的樹(shù)脂加強(qiáng)型玻璃離子粘接劑與氧化鋯陶瓷的粘接性能，為這類(lèi)粘接劑的應(yīng)用提供參考。1材料和方法
1.1、材料和儀器
Cercon氧化鋯陶瓷和Cercon氧化鋯陶瓷燒結(jié)爐
3種樹(shù)脂加強(qiáng)型玻璃離子與氧化鋯陶瓷粘接性能的研究
[摘要]
目的探討3種樹(shù)脂加強(qiáng)型玻璃離子用于口腔科氧化鋯陶瓷的粘接效果。方法將燒結(jié)成型的氧化鋯陶瓷
片分為3組，每組20片，分別采用3種樹(shù)脂加強(qiáng)型玻璃離子粘接劑與噴砂后的氧化鋯陶瓷片粘接，在水浴24h和冷熱循環(huán)5000次后測(cè)試其粘接剪切強(qiáng)度，數(shù)據(jù)用SPSS11.5軟件加以統(tǒng)計(jì)分析，粘接斷面及剖面用掃描電子顯微鏡觀(guān)察。結(jié)果3種粘接劑與氧化鋯陶瓷的粘接剪切強(qiáng)度分別為：
（15.1±3.2）、（16.1±4.0）、（18.6±3.4）MPa（水浴24h后），（5.1±2.1）、（7.5±2.9）、（8.7±2.6）MPa（冷熱循環(huán)5000次后）。冷熱循環(huán)后各組的粘接剪切強(qiáng)度均有明顯下降（P<0.05）。結(jié)論樹(shù)脂加強(qiáng)型玻璃離子粘接劑可以與氧化鋯陶瓷產(chǎn)生良好的初期粘接強(qiáng)度，但效果不能持久。
[關(guān)鍵詞]樹(shù)脂加強(qiáng)型玻璃離子；氧化鋯陶瓷；粘接剪切強(qiáng)度；粘接持久性[中圖分類(lèi)號(hào)]R783.1
[文獻(xiàn)標(biāo)志碼]A
[doi]10.7518/gjkq.2013.03.007
Studyofbondingpropertyamong3kindsofresin-reinforcedglassionomerandzirconiaceramicsLinYihua1,SongXiaomeng2,ZhangWei3.（1.Dept.ofStomatology,TheChineseMedicineHospitalofXiangshaninZhejiangProvince,Ningbo315700,China;2.Dept.ofOralandMaxillofacialSurgery,StomatologicalHospitalofJiangsuProvince,InstituteofStomatologyofNanjingMedicalUniversity,Nanjing210029,China;3.Dept.ofOralSpecialConsultation,StomatologicalHospitalofJiangsuProvince,InstituteofStomatologyofNanjingMedicalUniversity,Nanjing210029,China）
[Abstract]ObjectiveTostudythebondingefficiencyofzirconiaceramicswith3kindsofresin-reinforcedglass
ionomer.MethodsBlocksofsinteredzirconiaceramicswerecutandrandomlydividedinto3groupswith20slices
each.Theyweretreatedwithsandblastingandbondedwith3kindsofresin-reinforcedglassionomerrespectively.Af-terpreservedindistilled-waterfor24hoursandagedbythermocycling5000times,theshearbondstrengthofthesespecimenswastestedanddatawereanalyzedbySPSS11.5systemforwindows.Thebondingfacewasobservedbyscanningelectronmicroscope.Results
Theshearbondstrengthoftheceramicand3kindsofresin-reinforcedglass
ionomerwas（15.1±3.2）,（16.1±4.0）,（18.6±3.4）MPa（afterpreservedindistilled-waterfor24hours）respectively,anddecreasedgreatlyto（5.1±2.1）,（7.5±2.9）,（8.7±2.6）MPa（afterthermocycling5000times）.Therewasobviousstatisticaldifferencebeforeandafterthermocycling（P<0.05）.Conclusion
Resin-reinforcedglassionomercangetgoodinitial
bondstrengthwithzirconiaceramics,butthebondingdurabilityispoor.
[Keywords]resin-reinforcedglassionomer；zirconiaceramics；shearbondstrength；bondingdurability
（登士柏公司，美國(guó)）、FujiPlus樹(shù)脂加強(qiáng)型玻璃離子（GC公司，日本）、RelyXLuting樹(shù)脂加強(qiáng)型玻璃離子（3M公司，美國(guó)）、FujiOrthoLc光固化樹(shù)脂加強(qiáng)型玻璃離子（GC公司，日本）、冷熱循環(huán)儀（蘇州威爾實(shí)驗(yàn)用品有限公司）、DXLL-5000型材料力學(xué)萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)（上海德杰機(jī)器設(shè)備有限公司）、S-2360N型掃描電子顯微鏡（scanningelec-tronmicroscope，SEM）（HITACHI公司，日本）。
1.2氧化鋯陶瓷片的制備
將Cercon氧化鋯陶瓷切割并燒結(jié)成直徑約20mm、高度約2mm的陶瓷片共60片，丙酮清洗，再用200目砂紙打磨陶瓷表面。將加工好的陶瓷片隨機(jī)分成A、B、C組，每組20片，隨機(jī)編號(hào)。
1.3陶瓷粘接試件的制備
將3組陶瓷片用自凝塑料固定于預(yù)制的圓形模具中，暴露預(yù)備陶瓷粘接的一面。陶瓷片粘接面用噴砂作表面處理（110μmAl2O3、0.4MPa、15s、距離10mm），超聲清洗10min，吹干，待粘接。將聚乙烯模具（內(nèi)徑3mm、長(zhǎng)4mm）放在氧化鋯陶瓷片上，樹(shù)脂加強(qiáng)型玻璃離子粘接劑按照調(diào)拌比例充分調(diào)拌后緩慢填入模具內(nèi)，與陶瓷片均勻接觸。A、B、C組陶瓷片分別與FujiPlus、RelyXLuting、FujiOrthoLc這3種粘接劑粘接，光照或化學(xué)固化完成后小心將聚乙烯模具移除，完成粘接試件的制作
1.4試件分組
將每組20個(gè)粘接試件分成2個(gè)小組，第一組放入37℃水浴中24h后檢測(cè)，第二組進(jìn)行冷熱循環(huán)（5/55°C）5000次后檢測(cè)，以模擬口腔中唾液環(huán)境。
1.5粘接剪切強(qiáng)度測(cè)試
用DXLL-5000型材料力學(xué)萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)分別對(duì)各組試樣進(jìn)行粘接剪切強(qiáng)度的測(cè)試。測(cè)試時(shí)，剪切方向與陶瓷片粘接面相平行，加載速度設(shè)定為0.5mm·min-1，加載方向?yàn)榇怪奔虞d，直至試樣上的粘接劑脫落，儀器自動(dòng)記錄此時(shí)的剪切力值（N）。根據(jù)下式計(jì)算剪切粘接強(qiáng)度（τ）：τ=P/S，τ的單位為MPa，P為最大剪切荷載（N）；S為粘接面積（mm2）。
1.6、粘接斷面及粘接剖面的SEM觀(guān)察
從各組被破壞后的試件中各選出一個(gè)，用S-2360N型SEM觀(guān)察粘接斷面的超微結(jié)構(gòu)，并根據(jù)粘接斷面形貌確定其屬于以下哪種粘接破壞形式。1）界面破壞：粘接破壞發(fā)生在陶瓷與粘接劑界面；2）粘接劑內(nèi)聚破壞：粘接破壞發(fā)生于粘接劑內(nèi)部；3）混合破壞：既有界面破壞，又有粘接劑內(nèi)聚破
壞。粘接剖面的觀(guān)察方法為每組粘接試件選取一個(gè)，按垂直于粘接面方向切開(kāi)粘接試件，用SEM觀(guān)察陶瓷片和粘接劑的粘接情況。
1.7、統(tǒng)計(jì)學(xué)分析
實(shí)驗(yàn)結(jié)果使用SPSS11.5統(tǒng)計(jì)軟件處理，進(jìn)行隨機(jī)區(qū)組方差分析，各項(xiàng)分析的檢驗(yàn)水準(zhǔn)均為α=0.05，P<0.05時(shí)差別有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義。
2結(jié)果
2.1
3種樹(shù)脂加強(qiáng)型玻璃離子粘接劑與氧化鋯陶瓷的粘接剪切強(qiáng)度
3種樹(shù)脂加強(qiáng)型玻璃離子粘接劑與氧化鋯陶瓷的粘接剪切強(qiáng)度見(jiàn)表1。
水浴24h后，各組均獲得了較好的粘接剪切強(qiáng)度。C組的粘接剪切強(qiáng)度顯著高于A(yíng)組（P<0.05），其余各組之間的差異均無(wú)統(tǒng)計(jì)學(xué)意義（P>0.05）。冷熱循環(huán)5000次后，3組的粘接剪切強(qiáng)度都有明顯下降。C組的粘接剪切強(qiáng)度仍顯著高于A(yíng)組（P<0.05），其余各組之間的差異無(wú)統(tǒng)計(jì)學(xué)意義（P>0.05）。各組冷熱循環(huán)后的粘接剪切強(qiáng)度與水浴24h后的粘接剪切強(qiáng)度之間的差異均有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義（P<0.05）。
2.2粘接斷面及粘接縱剖面的SEM表現(xiàn)
粘接斷面的SEM表現(xiàn)見(jiàn)圖1。粘接縱剖面的SEM表現(xiàn)見(jiàn)圖2。
3種樹(shù)脂加強(qiáng)型玻璃離子粘接劑和氧化鋯陶瓷粘接斷面及粘接剖面在SEM下表現(xiàn)相似，粘接斷面較為光滑，陶瓷表面只可見(jiàn)少量玻璃離子粘接劑殘留物。粘接剖面顯示僅有少量機(jī)械性嵌合。根據(jù)SEM的觀(guān)察結(jié)果，各組破壞形式均以界面破壞和混合破壞為主（表2）
國(guó)際口腔醫(yī)學(xué)雜志第40卷3期2013年5月
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3討論
3.1樹(shù)脂加強(qiáng)型玻璃離子粘接劑的特點(diǎn)
樹(shù)脂加強(qiáng)型玻璃離子粘接劑結(jié)合了玻璃離子
粘接劑和樹(shù)脂粘接劑的優(yōu)點(diǎn)，保持了玻璃離子粘接劑良好的邊緣封閉性及釋放氟離子等優(yōu)勢(shì)，同時(shí)，樹(shù)脂成分的加入又明顯增加了其粘接性能，使其與牙齒、修復(fù)體之間能夠形成一定的化學(xué)粘接和微機(jī)械嵌合。因此，這類(lèi)粘接劑近年來(lái)被普遍應(yīng)用于正畸托槽的粘接和常規(guī)修復(fù)體的粘接中。研究[2]顯示：樹(shù)脂加強(qiáng)型玻璃離子粘接劑的粘接強(qiáng)度雖低于樹(shù)脂粘接劑，但可以用于陶瓷嵌體、全冠等修復(fù)體的臨床粘接，而且能夠彌補(bǔ)樹(shù)脂粘接劑邊緣微滲漏的問(wèn)題。
3.2冷熱循環(huán)前后的粘接剪切強(qiáng)度
為模擬口腔環(huán)境，本研究采用了冷熱循環(huán)老
化的方法，這是用來(lái)進(jìn)行粘接老化的常用方法之一。從實(shí)驗(yàn)結(jié)果看，樹(shù)脂加強(qiáng)型玻璃離子粘接劑和氧化鋯陶瓷之間可以形成良好的初期粘接強(qiáng)度，根據(jù)Fujishima等[3]提出的15～21MPa的粘接強(qiáng)度足以提供臨床使用的建議，該類(lèi)粘接劑可以應(yīng)用于臨床。但是，在冷熱循環(huán)5000次后，該類(lèi)粘接劑的粘接強(qiáng)度明顯下降。臨床上評(píng)價(jià)粘接劑的粘接效果時(shí)，粘接持久性比初期粘接強(qiáng)度更為重要，本實(shí)驗(yàn)提示了樹(shù)脂加強(qiáng)型玻璃離子粘接劑的粘接持久性不佳，這和Piwowarczyk等[4]研究得出的結(jié)論是一樣的，說(shuō)明這類(lèi)材料用于粘接氧化鋯陶瓷修復(fù)體的遠(yuǎn)期效果令人擔(dān)憂(yōu)。
3.3粘接破壞類(lèi)型與粘接機(jī)制
粘接效果的評(píng)價(jià)不僅限于粘接強(qiáng)度的高低，粘接破壞類(lèi)型及粘接機(jī)制也是重要因素。發(fā)生在陶瓷和粘接劑之間的界面破壞常導(dǎo)致粘接失敗[5]。本實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示：樹(shù)脂加強(qiáng)型玻璃離子粘接劑與氧化鋯陶瓷間的粘接破壞類(lèi)型以界面破壞和混合破壞為主，SEM下陶瓷的粘接斷面僅可見(jiàn)少量的粘接劑殘留，說(shuō)明兩者間幾乎沒(méi)有化學(xué)性粘接，粘接剖面也顯示微機(jī)械嵌合很微弱。這樣的粘接機(jī)制從根本上解釋了樹(shù)脂加強(qiáng)型玻璃離子粘接劑與氧化鋯陶瓷之間遠(yuǎn)期粘接效果差的原因。
3.4、關(guān)于實(shí)驗(yàn)測(cè)試的方法
粘接拉伸強(qiáng)度和粘接剪切強(qiáng)度是用來(lái)檢測(cè)粘
國(guó)際口腔醫(yī)學(xué)雜志第40卷3期2013年5月
03.脂多糖誘導(dǎo)濾泡樹(shù)突狀細(xì)胞分泌蛋白在結(jié)合上皮中快速丟失[英]/OshiroA…//JPerio-dontalRes.-2012,47（6）.-689-694.
濾泡樹(shù)突狀細(xì)胞分泌蛋白（folliculardendriticcellsecretedprotein，F(xiàn)DC-SP）的mRNA被發(fā)現(xiàn)在齦溝結(jié)合上皮特異性表達(dá)，且FDC-SP在多種與固有免疫密切相關(guān)的組織中呈高表達(dá)，推斷FDC-SP在齦溝內(nèi)宿主防御機(jī)制中發(fā)揮重要作用?；诖?，本研究探討FDC-SP在結(jié)合上皮中的表達(dá)和定位，并觀(guān)察其在實(shí)驗(yàn)性炎癥條件下的動(dòng)態(tài)變化。
材料和方法將小鼠FDC-SP親水基團(tuán)衍生的合成肽接種于兔獲得小鼠FDC-SP抗體，將小鼠、Wistar大鼠及人類(lèi)的FDC-SPcDNA轉(zhuǎn)染獲得相應(yīng)蛋白。采用蛋白質(zhì)印跡分析，以人類(lèi)FDC-SP抗體為對(duì)照，檢測(cè)該抗體特異性。對(duì)6周齡雄性小鼠上頜及前列腺進(jìn)行免疫組織化學(xué)染色，以人類(lèi)FDC-SP抗體為陰性對(duì)照，在光學(xué)顯微鏡、透射電子顯微鏡下觀(guān)察。對(duì)7周齡Wistar雄性大鼠上、下頜進(jìn)行免疫組織化學(xué)染色（小鼠FDC-SP抗體），以兔IgG為陰性對(duì)照，在光學(xué)顯微鏡和電子顯微鏡下觀(guān)察。將7周齡Wistar雄性大鼠分為正常組及炎癥7組（炎癥后0、1、3、10h及1、3、7d），每組3只，炎癥組通過(guò)在上頜磨牙區(qū)應(yīng)用脂多糖消毒鹽溶液1h以誘導(dǎo)實(shí)驗(yàn)性炎癥條件。對(duì)Wistar大鼠上頜磨牙區(qū)進(jìn)行免疫組織化學(xué)染色，以鈣黏蛋白抗體為陰性對(duì)照，在光學(xué)顯微鏡下觀(guān)察。
結(jié)果和討論蛋白質(zhì)印跡分析發(fā)現(xiàn)，小鼠FDC-SP抗體對(duì)小鼠、Wistar大鼠及人類(lèi)的FDC-SP具有特異性，人類(lèi)FDC-SP抗體僅對(duì)人類(lèi)FDC-SP有特異性，而無(wú)種屬間交叉反應(yīng)。光學(xué)顯微鏡下正常小鼠上頜磨牙區(qū)及正常Wistar大鼠磨牙區(qū)免疫組織化學(xué)染色結(jié)果表明，角化蛋白抗體在結(jié)合上皮及其他口腔上皮均染色，僅結(jié)合上皮處見(jiàn)小鼠FDC-SP抗體染色，結(jié)合上皮觀(guān)察到的FDC-SP分布與其mRNA的表達(dá)一致。透射電子顯微鏡觀(guān)察結(jié)果表明，結(jié)合上皮處FDC-SP在細(xì)胞質(zhì)中沉積。光學(xué)顯微鏡下炎癥組上頜磨牙區(qū)結(jié)果表明，結(jié)合上皮FDC-SP在脂多糖處理后3h內(nèi)消失，而處理后3d內(nèi)能再次檢測(cè)到，與此同時(shí)，鈣黏蛋白持續(xù)表達(dá)，中性粒細(xì)胞的變化與FDC-SP的變化相反。由此可見(jiàn)，結(jié)合上皮FDC-SP的消失可能與宿主對(duì)脂多糖的初始炎癥反應(yīng)相關(guān)。這支持FDC-SP在齦溝內(nèi)宿主防御系統(tǒng)中發(fā)揮重要作用的猜想。電子顯微鏡下觀(guān)察到FDC-SP在細(xì)胞質(zhì)中沉積，與前期實(shí)驗(yàn)已證實(shí)其有潛在外分泌信號(hào)肽矛盾，推測(cè)該信號(hào)肽為無(wú)功能序列，或FDC-SP為細(xì)胞內(nèi)合成而翻譯后進(jìn)入分泌途徑。由于FDC-SP已證實(shí)與細(xì)胞外體液免疫相關(guān)，提示后期實(shí)驗(yàn)應(yīng)對(duì)FDC-SP細(xì)胞內(nèi)沉積定性，并探究FDC-SP細(xì)胞內(nèi)生理合成機(jī)理以及病理分泌機(jī)制。
[王天璐摘
向琳校]
（本文編輯駱筱秋）
接力的主要測(cè)試方法，其中，剪切應(yīng)力被證明更能代表口腔內(nèi)粘接體的受力情況，因此，本實(shí)驗(yàn)采用了粘接剪切強(qiáng)度測(cè)試。但有學(xué)者[6]研究了粘接拉伸強(qiáng)度后得出：與氧化鋯陶瓷粘接時(shí)，樹(shù)脂加強(qiáng)型玻璃離子粘接劑和樹(shù)脂粘接劑一樣具有良好的粘接持久性。不同的測(cè)試方法可能得出不同的結(jié)論，同時(shí)，陶瓷的粘接還受到陶瓷表面處理的影響，不同表面處理后的氧化鋯陶瓷與樹(shù)脂加強(qiáng)型玻璃離子粘接劑的粘接性能還有待進(jìn)一步的研究。4
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