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首頁材料應用 不同硅烷化處理對纖維樁剪切粘結強度的影響

不同硅烷化處理對纖維樁剪切粘結強度的影響

2017年11月02日09:11  人氣:-



根管治療后伴廣泛缺損的牙齒常常需要利用樁核冠進行修復。自從20世紀90年代碳纖維樁問世以來,之后又出現(xiàn)了性能更佳的半透明玻璃纖維樁和石英纖維樁,纖維樁的臨床應用也日益普及,其最大的優(yōu)點是彈性模量與牙本質相近,有效地減少了應力集中導致的根折。有研究指出,纖維樁修復的失敗率低,它的臨床失敗主要表現(xiàn)為粘結失敗導致的纖維樁脫落[1]。粘結失敗分為兩種:纖維樁-樹脂界面、樹脂-根管內牙本質界面,本實驗研究的是纖維樁與樹脂粘結劑界面的粘結強度。


硅烷偶聯(lián)劑能增加纖維樁表面濕潤性,在纖維樁與樹脂粘結劑之間架起“分子橋”,建立化學粘結,顯著提高粘結強度。因此有材料研發(fā)機構在研制過程中預先在纖維樁表面涂布硅烷偶聯(lián)劑。從理論上講,纖維樁表面經(jīng)過硅烷化處理后,應該提高其與樹脂粘結劑的粘結強度,但對這個問題,也有不同意見,一種意見認為,是否進行硅烷化處理,效果不確定,另一種意見認為,預處理和椅旁粘結前處理沒有差別。本實驗比較了纖維樁表面預先硅烷化處理與椅旁硅烷化處理以及二者結合處理對纖維樁粘結強度的影響。


1,材料與方法

1. 1材料與設備

LuxaPost玻璃纖維樁(DMG, 德國)40根,LuxaCore雙固化樹脂核材料(DMG, 德國),Silane雙組份硅烷偶聯(lián)劑(DMG, 德國),VIP TM 光固化燈( Bisco , 美國) ,冷熱循環(huán)儀(蘇州威爾,中國),Isomet 低速切割機(Buehler, 美國) ,導線觀測儀(世新,韓國),Instron3365型萬能試驗機(INSTRON, 美國), Nikon體視顯微鏡(Nikon,日本),電子數(shù)顯卡尺(上海,中國)。


1. 2方法

1. 2. 1 纖維樁表面處理及粘結

根據(jù)纖維樁表面處理方法不同分成4組:

(1)無處理:纖維樁表面用酒精棉球清潔,吹干,

(2)椅旁Silane處理:纖維樁表面用酒精棉球清潔,吹干,硅烷偶聯(lián)劑的雙組份等量混合15s,用小毛刷涂布在纖維樁表面10s,氣槍輕吹

(3)預硅烷化處理:廠家已預先進行硅烷化處理,纖維樁表面用酒精棉球清潔,吹干,

(4) 預硅烷化處理+ 椅旁Silane處理:廠家已預先進行硅烷化處理,纖維樁表面用酒精棉球清潔,吹干,硅烷偶聯(lián)劑的雙組份等量混合15s,用小毛刷涂布在纖維樁表面10s,氣槍輕吹。


將表面處理過的纖維樁垂直倒置用粘蠟粘于玻璃板上,再用一內徑為4mm,高度為12mm的聚四氟乙烯(PTFE)圓筒,套在纖維樁周圍,使纖維樁位于圓心位置,在圓筒內注入樹脂核材料,VIP TM光固化燈(輸出功率600 MW/ cm2)在各個方向光照20s,總共120s,使樹脂材料充分聚合,剝離PTFE圓筒。


1.2. 2 水保存和冷熱循環(huán)

根據(jù)是否進行冷熱循環(huán)再將樣本分成A、B兩組。將A組樣本37℃去離子水保存24小時,不進行冷熱循環(huán)。B組樣本在37℃去離子水保存150天,進行冷熱循環(huán):(5℃—55℃,保持時間30s,間隔時間5s)重復15,000次。


不同硅烷化處理對纖維樁剪切粘結強度的影響

表1 試件分組及各組樣本數(shù)

1. 2. 3 試件制作

借助導線觀測儀,所有樣本垂直包埋于透明自凝塑料,形成直徑10mm的圓柱形包埋件。用Isomet慢速切割機,在水冷卻條件下,垂直于纖維樁,切割成1mm厚度的薄片,每個樣本可以獲得6個試件,冠方向根方做好標記。


1. 2. 4 測試 

設計專用有孔夾具,孔徑3mm(大小在樁與樹脂核之間),加載頭直徑1mm(略小于纖維樁直徑),試件冠部向下用Zapit 膠固定于夾具上,置于萬能試驗機加載臺上,加載頭對準纖維樁中心,橫梁位移速度為0. 5 mm/ min ,垂直加載直至破壞,記錄相應數(shù)值。


1. 2. 5 粘結破壞模式的顯微鏡觀察記錄

微推出實驗后試件,在體視顯微鏡下放大40倍觀察粘結破壞模式。粘結破壞模式分為粘結破壞(在樹脂/纖維樁粘結界面),內聚破壞(在樹脂或纖維樁內部)和混合破壞(同時具有以上兩種破壞方式)。


1.3 統(tǒng)計學分析

使用SPSS13.0軟件對剪切粘結強度行統(tǒng)計分析以探討不同因素對剪切粘結強度的影響。所有統(tǒng)計學檢驗水準均設定為0. 05。


2,結果

2. 1剪切粘結強度均數(shù)及標準差


不同硅烷化處理對纖維樁剪切粘結強度的影響


表2 & 圖2 各組剪切粘結強度均數(shù)及標準差


統(tǒng)計分析結果表明,表面硅烷化處理各組粘結強度均高于對照組(p<0.001);預硅烷化處理組的粘結強度高于椅旁硅烷化處理組(p<0.001),預處理結合椅旁硅烷化處理組與單一預硅烷化處理組之間無顯著差異(p=0.223);水保存和冷熱循環(huán)后,各組粘結強度均顯著降低。


2. 2微推出實驗后粘結破壞模式分布

粘結破壞的類型以粘結界面破壞為主,占67%;其他的破壞類型內聚性破壞占14%、混合性破壞占19%。對照組全部表現(xiàn)為粘結破壞,硅烷化預處理組混合破壞的比例相對提高,達到27%。


不同硅烷化處理對纖維樁剪切粘結強度的影響

表3粘結破壞模式


3,討 論

纖維樁修復引進了一個新的修復理念:修復體在結構上和力學性能上與牙本質同質。與預成的金屬樁和傳統(tǒng)的鑄造樁相比,纖維樁修復的一個最大的優(yōu)點是減少了根折的發(fā)生率[2]。纖維樁修復的成功依賴于纖維樁與根管內牙本質之間及纖維樁與冠部樹脂核之間強有力的粘結,目前大部分文獻研究的是纖維樁與根管內牙本質之間的粘結,纖維樁與核材料之間的粘結同樣值得重視。Luxacore既可以做為樹脂核材料,又可以做樹脂粘結劑用。本實驗研究的是纖維樁表面不同硅烷化處理對纖維樁與樹脂粘結劑之間剪切粘結強度的影響。


由于現(xiàn)有的纖維樁,絕大多數(shù)用環(huán)氧樹脂作為基質,與甲基丙烯酸類粘結樹脂的相容性不佳,導致纖維樁和粘結樹脂之間的粘結強度仍不理想。因此,有必要通過一系列材料和工藝的改進,提高纖維樁與粘結樹脂之間的粘結強度。表面處理技術是影響纖維樁和樹脂粘結強度的重要因素之一。纖維樁表面常用處理方法包括硅烷化和/或粘結劑處理,酸蝕、噴砂、硅涂層等[3]。


硅烷偶聯(lián)劑是一類有機硅化合物,可以用通式表示為:Y-R-SiX3; X和Y是兩類反應特性不同的活性基團,其中 Y可以和有機化合物起反應, X可進行水解反應并生成Si-OH。硅烷偶聯(lián)劑能增強修復體表面濕潤性,在修復體表面與樹脂粘結劑之間架起“分子橋”,建立化學粘結,顯著提高粘結強度,同時避免了一些機械表面處理造成的修復體表面結構破壞,適合性降低等問題。


硅烷偶聯(lián)劑處理在提高各類金屬以及瓷修復體粘結效果方面的作用已經(jīng)得到公認[4]。纖維樁表面使用硅烷偶聯(lián)劑的效果仍存在爭議,有研究表明硅烷化提高了纖維樁和流動性復合樹脂之間的粘結強度[5],硅烷的使用可以提高雙固化樹脂核材料與半透明纖維樁之間的微拉伸粘結強度[6,7];也有的研究認為硅烷化處理對纖維樁的粘結強度無影響[8]。本實驗的結果支持前一種觀點,實驗結果表明硅烷化處理可以提高纖維樁與粘結樹脂之間的剪切粘結強度。


硅烷偶聯(lián)劑的使用屬于技術敏感性操作,廠家的預硅烷化處理如果可以達到同樣效果則可以減少臨床操作步驟[9]。本實驗比較了臨床椅旁操作和預處理以及兩者結合使用對纖維樁粘結強度的影響。結果表明預處理的效果優(yōu)于椅旁操作,可能原因是預處理的可操作性更強,可控性更強。表面已經(jīng)預處理過的無需再做椅旁硅烷化處理,簡化了臨床操作步驟,有效提高了粘結效果。


微拉伸和微推出試驗是目前最常用的測量粘結強度的實驗方法。傳統(tǒng)的剪切和拉伸粘結強度測試存在粘結面積大,應力分布不均的局限性。使用微拉伸和微推出試驗獲得的樣本粘結面積小,應力分布均勻,并且同一樣本可以獲得多個試件,減少了樣本使用量[10]。與微拉伸法相比,微推出法無試件制作破壞,所得數(shù)據(jù)為正態(tài)分布,變異在可接受范圍內,其斷裂的發(fā)生與粘結界面平行 ,更適用于樁粘接強度測試。本實驗采用試件厚度為1.0mm ,粘結界面應力分布更均勻,實驗結果更真實可靠。


纖維樁臨床粘結的耐久性目前知道的較少,對于粘結耐久性的研究,體外實驗一般采用水保存,冷熱循環(huán),機械循環(huán)等來模擬[10]。本實驗采用水保存150天和冷熱循環(huán)15,000次,模擬口腔環(huán)境,比較了冷熱循環(huán)前后粘結強度值,發(fā)現(xiàn)雖然冷熱循環(huán)后實驗組的粘結強度仍高于對照組,但各組的粘結強度均明顯下降。硅烷化處理對粘結的耐久性效果值得進一步研究。

粘結破壞模式分析顯示,粘結破壞占主導地位,而樁或樹脂核材料的內聚性破壞較少。說明粘結界面仍然是纖維樁修復后結構的薄弱環(huán)節(jié),加強粘結劑界面的粘結強度對纖維樁的粘結有重要意義。


4,結論

在本實驗條件下,纖維樁表面硅烷化處理可顯著提高纖維樁與樹脂粘結劑之間的剪切粘結強度。預硅烷化處理的效果優(yōu)于椅旁硅烷化處理,預硅烷化處理可以簡化臨床操作步驟,提高纖維樁剪切粘結強度,但其粘結強度的耐久性需要進一步研究。



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