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不同硅烷化處理對(duì)纖維樁剪切粘結(jié)強(qiáng)度的影響

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   根管治療后伴廣泛缺損的牙齒常常需要利用樁核冠進(jìn)行修復(fù)。自從20世紀(jì)90年代碳纖維樁問(wèn)世以來(lái),之后又出現(xiàn)了性能更佳的半透明玻璃纖維樁和石英纖維樁,纖維樁的臨床應(yīng)用也日益普及,其最大的優(yōu)點(diǎn)是彈性模量與牙本質(zhì)相近,有效地減少了應(yīng)力集中導(dǎo)致的根折。有研究指出,纖維樁修復(fù)的失敗率低,它的臨床失敗主要表現(xiàn)為粘結(jié)失敗導(dǎo)致的纖維樁脫落[1]。粘結(jié)失敗分為兩種:纖維樁-樹脂界面、樹脂-根管內(nèi)牙本質(zhì)界面,本實(shí)驗(yàn)研究的是纖維樁與樹脂粘結(jié)劑界面的粘結(jié)強(qiáng)度。


硅烷偶聯(lián)劑能增加纖維樁表面濕潤(rùn)性,在纖維樁與樹脂粘結(jié)劑之間架起“分子橋”,建立化學(xué)粘結(jié),顯著提高粘結(jié)強(qiáng)度。因此有材料研發(fā)機(jī)構(gòu)在研制過(guò)程中預(yù)先在纖維樁表面涂布硅烷偶聯(lián)劑。從理論上講,纖維樁表面經(jīng)過(guò)硅烷化處理后,應(yīng)該提高其與樹脂粘結(jié)劑的粘結(jié)強(qiáng)度,但對(duì)這個(gè)問(wèn)題,也有不同意見(jiàn),一種意見(jiàn)認(rèn)為,是否進(jìn)行硅烷化處理,效果不確定,另一種意見(jiàn)認(rèn)為,預(yù)處理和椅旁粘結(jié)前處理沒(méi)有差別。本實(shí)驗(yàn)比較了纖維樁表面預(yù)先硅烷化處理與椅旁硅烷化處理以及二者結(jié)合處理對(duì)纖維樁粘結(jié)強(qiáng)度的影響。


1,材料與方法

1. 1材料與設(shè)備

LuxaPost玻璃纖維樁(DMG, 德國(guó))40根,LuxaCore雙固化樹脂核材料(DMG, 德國(guó)),Silane雙組份硅烷偶聯(lián)劑(DMG, 德國(guó)),VIP TM 光固化燈( Bisco , 美國(guó)) ,冷熱循環(huán)儀(蘇州威爾,中國(guó)),Isomet 低速切割機(jī)(Buehler, 美國(guó)) ,導(dǎo)線觀測(cè)儀(世新,韓國(guó)),Instron3365型萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)(INSTRON, 美國(guó)), Nikon體視顯微鏡(Nikon,日本),電子數(shù)顯卡尺(上海,中國(guó))。


1. 2方法

1. 2. 1 纖維樁表面處理及粘結(jié)

根據(jù)纖維樁表面處理方法不同分成4組:

(1)無(wú)處理:纖維樁表面用酒精棉球清潔,吹干,

(2)椅旁Silane處理:纖維樁表面用酒精棉球清潔,吹干,硅烷偶聯(lián)劑的雙組份等量混合15s,用小毛刷涂布在纖維樁表面10s,氣槍輕吹

(3)預(yù)硅烷化處理:廠家已預(yù)先進(jìn)行硅烷化處理,纖維樁表面用酒精棉球清潔,吹干,

(4) 預(yù)硅烷化處理+ 椅旁Silane處理:廠家已預(yù)先進(jìn)行硅烷化處理,纖維樁表面用酒精棉球清潔,吹干,硅烷偶聯(lián)劑的雙組份等量混合15s,用小毛刷涂布在纖維樁表面10s,氣槍輕吹。


將表面處理過(guò)的纖維樁垂直倒置用粘蠟粘于玻璃板上,再用一內(nèi)徑為4mm,高度為12mm的聚四氟乙烯(PTFE)圓筒,套在纖維樁周圍,使纖維樁位于圓心位置,在圓筒內(nèi)注入樹脂核材料,VIP TM光固化燈(輸出功率600 MW/ cm2)在各個(gè)方向光照20s,總共120s,使樹脂材料充分聚合,剝離PTFE圓筒。


1.2. 2  水保存和冷熱循環(huán)

根據(jù)是否進(jìn)行冷熱循環(huán)再將樣本分成A、B兩組。將A組樣本37℃去離子水保存24小時(shí),不進(jìn)行冷熱循環(huán)。B組樣本在37℃去離子水保存150天,進(jìn)行冷熱循環(huán):(5℃—55℃,保持時(shí)間30s,間隔時(shí)間5s)重復(fù)15,000次。


不同硅烷化處理對(duì)纖維樁剪切粘結(jié)強(qiáng)度的影響

表1 試件分組及各組樣本數(shù)

1. 2. 3  試件制作

借助導(dǎo)線觀測(cè)儀,所有樣本垂直包埋于透明自凝塑料,形成直徑10mm的圓柱形包埋件。用Isomet慢速切割機(jī),在水冷卻條件下,垂直于纖維樁,切割成1mm厚度的薄片,每個(gè)樣本可以獲得6個(gè)試件,冠方向根方做好標(biāo)記。


1. 2. 4  測(cè)試 

設(shè)計(jì)專用有孔夾具,孔徑3mm(大小在樁與樹脂核之間),加載頭直徑1mm(略小于纖維樁直徑),試件冠部向下用Zapit 膠固定于夾具上,置于萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)加載臺(tái)上,加載頭對(duì)準(zhǔn)纖維樁中心,橫梁位移速度為0. 5 mm/ min ,垂直加載直至破壞,記錄相應(yīng)數(shù)值。


1. 2. 5 粘結(jié)破壞模式的顯微鏡觀察記錄

微推出實(shí)驗(yàn)后試件,在體視顯微鏡下放大40倍觀察粘結(jié)破壞模式。粘結(jié)破壞模式分為粘結(jié)破壞(在樹脂/纖維樁粘結(jié)界面),內(nèi)聚破壞(在樹脂或纖維樁內(nèi)部)和混合破壞(同時(shí)具有以上兩種破壞方式)。


1.3 統(tǒng)計(jì)學(xué)分析

使用SPSS13.0軟件對(duì)剪切粘結(jié)強(qiáng)度行統(tǒng)計(jì)分析以探討不同因素對(duì)剪切粘結(jié)強(qiáng)度的影響。所有統(tǒng)計(jì)學(xué)檢驗(yàn)水準(zhǔn)均設(shè)定為0. 05。


2,結(jié)果

2. 1剪切粘結(jié)強(qiáng)度均數(shù)及標(biāo)準(zhǔn)差


不同硅烷化處理對(duì)纖維樁剪切粘結(jié)強(qiáng)度的影響


表2 & 圖2 各組剪切粘結(jié)強(qiáng)度均數(shù)及標(biāo)準(zhǔn)差


統(tǒng)計(jì)分析結(jié)果表明,表面硅烷化處理各組粘結(jié)強(qiáng)度均高于對(duì)照組(p<0.001);預(yù)硅烷化處理組的粘結(jié)強(qiáng)度高于椅旁硅烷化處理組(p<0.001),預(yù)處理結(jié)合椅旁硅烷化處理組與單一預(yù)硅烷化處理組之間無(wú)顯著差異(p=0.223);水保存和冷熱循環(huán)后,各組粘結(jié)強(qiáng)度均顯著降低。


2. 2微推出實(shí)驗(yàn)后粘結(jié)破壞模式分布

粘結(jié)破壞的類型以粘結(jié)界面破壞為主,占67%;其他的破壞類型內(nèi)聚性破壞占14%、混合性破壞占19%。對(duì)照組全部表現(xiàn)為粘結(jié)破壞,硅烷化預(yù)處理組混合破壞的比例相對(duì)提高,達(dá)到27%。


不同硅烷化處理對(duì)纖維樁剪切粘結(jié)強(qiáng)度的影響

表3粘結(jié)破壞模式

 

3。討 論

纖維樁修復(fù)引進(jìn)了一個(gè)新的修復(fù)理念:修復(fù)體在結(jié)構(gòu)上和力學(xué)性能上與牙本質(zhì)同質(zhì)。與預(yù)成的金屬樁和傳統(tǒng)的鑄造樁相比,纖維樁修復(fù)的一個(gè)最大的優(yōu)點(diǎn)是減少了根折的發(fā)生率[2]。纖維樁修復(fù)的成功依賴于纖維樁與根管內(nèi)牙本質(zhì)之間及纖維樁與冠部樹脂核之間強(qiáng)有力的粘結(jié),目前大部分文獻(xiàn)研究的是纖維樁與根管內(nèi)牙本質(zhì)之間的粘結(jié),纖維樁與核材料之間的粘結(jié)同樣值得重視。Luxacore既可以做為樹脂核材料,又可以做樹脂粘結(jié)劑用。本實(shí)驗(yàn)研究的是纖維樁表面不同硅烷化處理對(duì)纖維樁與樹脂粘結(jié)劑之間剪切粘結(jié)強(qiáng)度的影響。


由于現(xiàn)有的纖維樁,絕大多數(shù)用環(huán)氧樹脂作為基質(zhì),與甲基丙烯酸類粘結(jié)樹脂的相容性不佳,導(dǎo)致纖維樁和粘結(jié)樹脂之間的粘結(jié)強(qiáng)度仍不理想。因此,有必要通過(guò)一系列材料和工藝的改進(jìn),提高纖維樁與粘結(jié)樹脂之間的粘結(jié)強(qiáng)度。表面處理技術(shù)是影響纖維樁和樹脂粘結(jié)強(qiáng)度的重要因素之一。纖維樁表面常用處理方法包括硅烷化和/或粘結(jié)劑處理,酸蝕、噴砂、硅涂層等[3]。


硅烷偶聯(lián)劑是一類有機(jī)硅化合物,可以用通式表示為:Y-R-SiX3; X和Y是兩類反應(yīng)特性不同的活性基團(tuán),其中 Y可以和有機(jī)化合物起反應(yīng), X可進(jìn)行水解反應(yīng)并生成Si-OH。硅烷偶聯(lián)劑能增強(qiáng)修復(fù)體表面濕潤(rùn)性,在修復(fù)體表面與樹脂粘結(jié)劑之間架起“分子橋”,建立化學(xué)粘結(jié),顯著提高粘結(jié)強(qiáng)度,同時(shí)避免了一些機(jī)械表面處理造成的修復(fù)體表面結(jié)構(gòu)破壞,適合性降低等問(wèn)題。


硅烷偶聯(lián)劑處理在提高各類金屬以及瓷修復(fù)體粘結(jié)效果方面的作用已經(jīng)得到公認(rèn)[4]。纖維樁表面使用硅烷偶聯(lián)劑的效果仍存在爭(zhēng)議,有研究表明硅烷化提高了纖維樁和流動(dòng)性復(fù)合樹脂之間的粘結(jié)強(qiáng)度[5],硅烷的使用可以提高雙固化樹脂核材料與半透明纖維樁之間的微拉伸粘結(jié)強(qiáng)度[6,7];也有的研究認(rèn)為硅烷化處理對(duì)纖維樁的粘結(jié)強(qiáng)度無(wú)影響[8]。本實(shí)驗(yàn)的結(jié)果支持前一種觀點(diǎn),實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明硅烷化處理可以提高纖維樁與粘結(jié)樹脂之間的剪切粘結(jié)強(qiáng)度。


硅烷偶聯(lián)劑的使用屬于技術(shù)敏感性操作,廠家的預(yù)硅烷化處理如果可以達(dá)到同樣效果則可以減少臨床操作步驟[9]。本實(shí)驗(yàn)比較了臨床椅旁操作和預(yù)處理以及兩者結(jié)合使用對(duì)纖維樁粘結(jié)強(qiáng)度的影響。結(jié)果表明預(yù)處理的效果優(yōu)于椅旁操作,可能原因是預(yù)處理的可操作性更強(qiáng),可控性更強(qiáng)。表面已經(jīng)預(yù)處理過(guò)的無(wú)需再做椅旁硅烷化處理,簡(jiǎn)化了臨床操作步驟,有效提高了粘結(jié)效果。


微拉伸和微推出試驗(yàn)是目前最常用的測(cè)量粘結(jié)強(qiáng)度的實(shí)驗(yàn)方法。傳統(tǒng)的剪切和拉伸粘結(jié)強(qiáng)度測(cè)試存在粘結(jié)面積大,應(yīng)力分布不均的局限性。使用微拉伸和微推出試驗(yàn)獲得的樣本粘結(jié)面積小,應(yīng)力分布均勻,并且同一樣本可以獲得多個(gè)試件,減少了樣本使用量[10]。與微拉伸法相比,微推出法無(wú)試件制作破壞,所得數(shù)據(jù)為正態(tài)分布,變異在可接受范圍內(nèi),其斷裂的發(fā)生與粘結(jié)界面平行 ,更適用于樁粘接強(qiáng)度測(cè)試。本實(shí)驗(yàn)采用試件厚度為1.0mm ,粘結(jié)界面應(yīng)力分布更均勻,實(shí)驗(yàn)結(jié)果更真實(shí)可靠。


纖維樁臨床粘結(jié)的耐久性目前知道的較少,對(duì)于粘結(jié)耐久性的研究,體外實(shí)驗(yàn)一般采用水保存,冷熱循環(huán),機(jī)械循環(huán)等來(lái)模擬[10]。本實(shí)驗(yàn)采用水保存150天和冷熱循環(huán)15,000次,模擬口腔環(huán)境,比較了冷熱循環(huán)前后粘結(jié)強(qiáng)度值,發(fā)現(xiàn)雖然冷熱循環(huán)后實(shí)驗(yàn)組的粘結(jié)強(qiáng)度仍高于對(duì)照組,但各組的粘結(jié)強(qiáng)度均明顯下降。硅烷化處理對(duì)粘結(jié)的耐久性效果值得進(jìn)一步研究。

粘結(jié)破壞模式分析顯示,粘結(jié)破壞占主導(dǎo)地位,而樁或樹脂核材料的內(nèi)聚性破壞較少。說(shuō)明粘結(jié)界面仍然是纖維樁修復(fù)后結(jié)構(gòu)的薄弱環(huán)節(jié),加強(qiáng)粘結(jié)劑界面的粘結(jié)強(qiáng)度對(duì)纖維樁的粘結(jié)有重要意義。


4,結(jié)論

在本實(shí)驗(yàn)條件下,纖維樁表面硅烷化處理可顯著提高纖維樁與樹脂粘結(jié)劑之間的剪切粘結(jié)強(qiáng)度。預(yù)硅烷化處理的效果優(yōu)于椅旁硅烷化處理,預(yù)硅烷化處理可以簡(jiǎn)化臨床操作步驟,提高纖維樁剪切粘結(jié)強(qiáng)度,但其粘結(jié)強(qiáng)度的耐久性需要進(jìn)一步研究。



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